工业高纯制氮机（纯度通常要求≥99.999%）主要采用深冷空分法（deep cryogenic air separation），这是目前能够经济、大规模、稳定生产超高纯度氮气（以及氧气、气等）的成熟技术。
其原理是利用空气中氮气（沸点-195.8°c）、氧气（沸点-183°c）、气（沸点-185.7°c）等组分沸点的显著差异，通过深度冷冻和精馏实现分离。具体过程如下：
1. 空气压缩与净化： 环境空气被大型压缩机压缩至一定压力（通常4-10 bar）。高温高压空气首先经过预冷机组冷却，然后进入分子筛纯化系统。该系统中填充的分子筛吸附剂（如活性氧化铝和沸石分子筛）交替工作，深度去除空气中的水分（h₂o）、二氧化碳（co₂）、碳氢化合物（cmhn）以及微量的氧化亚氮（n₂o）等杂质，这些杂质在后续低温下会冻结堵塞设备或带来安全隐患。
2. 冷却与液化： 净化后的干燥洁净空气进入主换热器（或称为主冷），与来自精馏塔的低温产品气体（如废氮气、纯氮气、氧气）进行逆流热交换。在此过程中，空气被逐步冷却至接近液化温度（约-172°c以下）。
3. 精馏分离（步骤）： 部分液化的空气进入精馏塔系统，通常是一个双级精馏塔：
* 下塔（高压塔）： 空气在此初步分离。由于氮气沸点更低，更易汽化，上升的蒸汽中氮气浓度逐渐提高，在塔顶冷凝器（由来自上塔的液氧蒸发提供冷量）冷凝成富氧液空（liquid air）和高纯度液氮（liquid nitrogen, lin）。高纯液氮一部分作为回流液返回下塔，另一部分作为产品引出或送入上塔顶部作为回流。
* 上塔（低压塔）： 来自下塔的富氧液空经过节流阀减压后进入上塔中部。在上塔中，进行更精细的分离。液空在下流过程中，与上升蒸汽（主要是氮气）接触，低沸点的氮气不断汽化上升，高沸点的氧气不断冷凝下流。在塔顶，得到极高纯度的气态氮气（gan）或液氮（lin）。在塔中部，沸点介于氮氧之间的气（ar）会富集，通常设有馏分抽口进行进一步提。在塔底得到氧气（o₂）。
4. 产品输出与复热： 塔顶得到的高纯氮气（气态或液态）离开精馏塔，流经主换热器，复热至接近常温后输出。液态产品可直接送入液氮储罐储存。
为何深冷法适合高纯氮：
* 精馏效率极高： 精馏塔内有多层塔板或填料，提供充分的汽液接触，实现理论塔板数极高的分离效果，能同时去除氧（o₂）、（ar）、（ch₄）、（co）、氢（h₂）等关键杂质，达到ppb（十亿分之一）级别。
* 可同时去除多种杂质： 精馏过程基于沸点差异，能一次性分离多种组分，满足半导体、光伏、精密金属加工等对多种杂质都有严格限制的超高纯要求。
* 可生产液态产品： 液态氮便于大量储存和运输，满足用户不同需求。
虽然变压吸附（psa）和膜分离技术也能生产氮气，但对于99.999%及以上（尤其是99.9995%或更高）的纯度要求，特别是对气等惰性气体杂质有严格限制时，深冷空分法在纯度上限、杂质去除种类、大规模生产的经济性和稳定性方面具有的优势。尽管其设备复杂、投资大、启动时间长，但仍是工业高纯氮气生产的基石技术。
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